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旋轉蒸發儀倒吸,讀完這篇就不會了!
點擊次數:469 發布時間:2020-12-10
  旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天小編就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
 
基本結構及原理:
 
  旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控製使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發麵積,同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處於負壓狀態,減小溶液沸點,加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置於水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發係統可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發麵積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
 
  通常旋轉蒸發應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取後從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之後,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常複雜且敏感的混合溶劑。
 
  旋轉蒸發常用且方便地用於從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在小的共蒸發(共沸行為),並且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
 
  旋蒸的主要組成:
 
  1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。
 
  2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,並從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
 
  3.真空係統,減少蒸發器係統內的壓力,降低物料沸點。
 
  4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
 
  5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如幹冰、丙酮來冷凝樣品。
 
  6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用於再冷凝後捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
 
  7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。
 
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  旋轉蒸發儀的保養知識:
 
  1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
 
  2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然後塗抹少許真空脂。真空脂用後一定要蓋好,防止灰砂進入。
 
  3.各接口不可擰得太緊,要定期鬆動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
 
  4.先開電源開關,然後讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處於停止狀態,再關開關。
 
  5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
 
  6.每次使用完畢必須用軟布擦淨留在機器表麵的各種油跡,汙漬,溶劑剩留,保持清潔。
 
  7.停機後擰鬆各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
 
  8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有汙垢,用軟布擦幹淨,然後塗少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
 
  9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
 
  10、保養前請關閉電源開關,將電源線與電源脫落。
 
  11、內部的電控部件和加熱部件維修,必須由專業人員或專業電工操作。
 
  12、在清理現場時請勿直接將水潑到產品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質及類似物品,不然會造成觸電等事故發生。
 
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  如何選購旋轉蒸發儀:
 
  選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的範圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型後,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。其實選用旋轉蒸發儀時需要考慮6個問題:
 
  1、旋轉蒸發儀的核心技術
 
  在各種溶劑的腐蝕下,及運動狀態中,係統能否保持高真空度,是衡量旋轉蒸發儀主要的標準,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
 
  2、影響旋轉蒸發器效率的因素
 
  同一規格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的製約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
 
  3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區別
 
  立式冷凝器由於占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發器一般采用立式冷凝器,但是在本質上這兩種儀器是沒有區別的。
 
  4、旋轉蒸發器型號的選擇
 
  2L、3L、5L機器適合於實驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合於中試;20L、50L適合於中試及生產,尤其適用於需避免金屬離子汙染物料的提取。
 
  5、旋轉蒸發器與其他類型蒸發器
 
  旋轉蒸發儀結構小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子汙染。適用於實驗室、生產中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機器相媲美。
 
  6、真空泵的選擇
 
  爱爱动图推薦耐各種溶劑腐蝕循環水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求
 
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  旋轉蒸發儀有哪些使用注意事項:
 
  使用方法:
 
  1.打開低溫冷卻液循環泵。注意按電源鍵後再按下製冷鍵,降到所需溫度後開循環。
 
  2.打開水泵循環水。
 
  3.裝上蒸餾燒瓶並用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空後開始旋轉。
 
  4.調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。
 
  5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然後停水泵,後再取下蒸餾燒瓶。
 
  6.停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗幹淨緩衝球,接收瓶。
 
  注意事項:
 
  1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
 
  2.各接口,密封麵,密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂.
 
  3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水幹燒.
 
  4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
 
  5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然後取下樣品瓶封好。
 
  6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,建議手動緩慢旋轉,以能形成新的液麵利於溶劑蒸出。
 
  
  影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些:
 
  旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那麽影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
 
  1、係統的真空值
 
  真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化製藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
 
  從構造上,旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩衝瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響係統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
 
  真空泵和真空控製器:真空泵極限越低,係統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控製器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控製器或真空閥就很有必要,它能控製好蒸餾所需的係統真空值。
 
  密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不鏽鋼的緩衝彈片,耐磨性更好。
 
  真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,矽膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
 
  2、加熱鍋溫度
 
  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用矽油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市麵上,的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
 
  3、蒸發瓶的轉速
 
  蒸發瓶的轉速越快,瓶內表麵浸潤麵積愈大,受熱麵積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對於不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市麵上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是較好的,10年免維修維護。
 
  4、冷卻介質的溫度
 
  為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對係統真空的影響。
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